質譜分析法
1 質譜法定義 ：是将待測物質置于離子(zǐ)源中議什電離形成帶電離子(zǐ)，讓離子(zǐ)加速并做舊通(tōng)過磁場或電場後，離子(zǐ)将按質荷做子比(m/z)大(dà)小分離，形成質譜圖。依據質譜線的位置和質譜還很線的相對強度建立的分析方法稱為(wèi)質譜法。長務
2 質譜的作用 ：準确測定物質的分子(zǐ)量;質譜法是唯一可以确定分子(zǐ舞那)式的方法;根據碎片特征進行化合物的結構分析。
3 質譜分析的基本原理 ：質譜法是利用電磁學原理，将待測樣品分子(zǐ)煙學解離成具有不(bù)同質量的離子(zǐ)，然後按東新其質荷比(m/z)的大(dà)小依次排列收集成質譜。根據質譜中的分子(z業什ǐ)離子(zǐ)峰(M•+)可以獲得(de)樣品分東綠子(zǐ)的相對分子(zǐ)質量信息;根據著火各離子(zǐ)峰(分子(zǐ)離子(zǐ)峰、同位素離子(zǐ)峰、碎片離子(微鐵zǐ)峰、亞穩離子(zǐ)峰、重排離子(zǐ)峰等)及其相分店對強度和氮數規則，可以确定化合物的分子(zǐ)姐資式;根據各離子(zǐ)峰及物質化學鍵的斷裂規律可以進行定站黃性分析和結構分析;根據組分質譜峰的峰高與濃度間的術東線性關系可以進行定量分析。
4 質譜分析的過程 ：（1）進樣，化合物通(tōng)過要唱汽化引入電離室;（2）離子(zǐ)化，在電離室，組分分子(zǐ)被一工音束加速電子(zǐ)碰撞，撞擊使分子(zǐ)電離形成正離子(zǐ);（3）離子們北(zǐ)也可因撞擊強烈而形成碎片離子(zǐ);那刀（4）荷正電離子(zǐ)被加速電壓V加速，産生一定的速度v，與質量、訊長電荷及加速電壓有關;（5）加速正離子(zǐ)進入一個強度為(wèi間路)B的磁場(質量分析器(qì))，發生偏轉筆見。
5 質譜儀的組成 ：真空系統、進樣系統、離子(zǐ)源或電離室、質視金量分析器(qì)、離子(zǐ)檢測器(qì)。
6 真空系統作用 ：是減少離子(zǐ)碰撞損關個失。若真空度低(dī)：大(dà)量氧會(huì)燒壞離子冷服(zǐ)源的燈絲;會(huì)使本底增高，幹擾質譜圖;引起額鐘去外的離子(zǐ)-分子(zǐ)反應，改變裂解模型，使質醫視譜解釋複雜化;幹擾離子(zǐ)源中電子(zǐ)束的正常調節;用作加速離子(z讀術ǐ)的幾千伏高壓會(huì)引起放電等。
7 進樣系統目的 ：高效重複地将樣品引入到離子(zǐ)源中并靜師且不(bù)能造成真空度的降低(dī)。間歇式進樣窗店系統——氣體及低(dī)沸點、易揮發的液體;直接探針進山鐘樣——高沸點的液體、固體;色譜進樣系統——有機化合物。
8 離子(zǐ)源或電離室： 作用是使試樣中的原道離子(zǐ)、分子(zǐ)電離成離子(zǐ)，其性能影響質譜儀的靈敏年老度和分辨率本領。8電子(zǐ)電離源的特點土白：電離電壓：70eV;加一小磁場增加電離幾率;黑那EI源電離效率高,碎片離子(zǐ)多，結構信息豐富，有标準化合會少物質譜庫;結構簡單，操作方便;樣品在氣态下電離，不(bù)能汽化的喝間樣品不(bù)能分析，主要用于氣-質聯用儀;有些樣品得(de說舊)不(bù)到分子(zǐ)離子(zǐ)。
9 化學電離源特點 ：電離能小，質譜峰數少，譜圖簡單;最強峰為(到為wèi)(M+1)+準分子(zǐ)離子(白身zǐ)峰;不(bù)适用難揮發試樣。
10 快原子(zǐ)轟擊源 ：高能量的Xe原子(z森上ǐ)轟擊塗在靶上的樣品，濺射出離子(zǐ)流。本法适合于地林高極性、大(dà)分子(zǐ)量、低(dī)蒸汽壓、熱穩定性差的女河樣品。 FAB一般用作磁式質譜的離子(zǐ)源。
11 電噴霧源結構 ：噴嘴(金(jīn)屬毛細管)，霧化氣，討靜幹燥氣。原理：噴霧蒸發電壓。特點：ESI是最軟的一種電離方式，隻産生分子(謝制zǐ)離子(zǐ)，不(bù)産生碎片離著間子(zǐ);适用于強極性，大(dà)分子(zǐ)量的樣品分析，如(rú)肽西影，蛋白質，糖等;産生的離子(zǐ)帶有多電荷，尤其是生物大(dà)動畫分子(zǐ);主要用于液相色譜-質譜聯用儀爸為，既用作液相色譜和質譜儀之間的接口裝置，同時(shí)又是電離裝置去熱。
12 場緻電離源(FI) 和場解吸電離源(FD) ：分子(zǐ)離會話子(zǐ)峰強;:碎片離子(zǐ)峰少;不(bù)适合化合物結構鑒定。是紙
13 基質輔助激光解吸電離特點 ：準分子(zǐ)離子(zǐ)峰很強，業還且碎片離子(zǐ)少。通(tōng)常用于飛行時坐和(shí)間質譜，特别适合測定多肽、蛋白子愛質、DNA片段、多糖等的相對分子(zǐ)質量。
14 質量分析器(qì)作用 ：将離子(zǐ)源産生的離懂文子(zǐ)按質荷比m/z的大(dà)小分開(kāi)。
15 單聚焦分析器(qì)： 離子(zǐ)的m/z與那視R,B, V有關。通(tōng)過改變磁場可以黃嗎把不(bù)同離子(zǐ)分開(kāi)。-在一定磁感應強度B下，改放麗變加速電壓V可以使不(bù)同離子(zǐ)先後通(tō公說ng)過檢測器(qì)，實現質量掃描，得(de)到質譜。特點船開：結構簡單，操作方便;隻有方向聚焦，無能量聚焦，分辨率低(dī)。
16 雙聚焦分析器(qì) ：實現方向聚焦和能請火量(速度)聚焦;對于動能不(bù)同的離子(zǐ)，通(tōng)過調節電場能是慢，達到聚焦的目的。特點：分辨率高。
17 四級杆質量分析器(qì) ：特點：結構簡單，體積小、重量輕，掃描速率快，用草适合與色譜聯機。
18 飛行時(shí)間質量分析器(qì) ：特點：質量範圍寬，掃長藍描速率快，既不(bù)需磁場也不(bù)需電場，隻需要直線漂移空間。
19 離子(zǐ)阱質量分析器(qì) ：特定m/z離子(zǐ)在阱内一雪區定軌道上穩定旋轉，改變端電極電壓，不(bù)同m/新是z離子(zǐ)飛出阱到達檢測器(qì)。特點：結構簡單、易于這分操作、靈敏度高。
20 質譜的表示方法 ：質譜一般可用線譜或表譜兩種方法表示。常用線譜;線譜離上上的各條直線表示一個離子(zǐ)峰，橫坐标為(wèi)質荷機習比m/z，縱坐标為(wèi)離子(zǐ)的山著相對強度(相對豐度)，一般将原始質譜圖上最強的離自雪子(zǐ)峰定為(wèi)基峰并定為(wèi)相對近工強度100%，其他(tā)離子(zǐ)峰以對基峰的相對師紙百分值表示。能夠很直觀地觀察到整個分子(zǐ)的質譜全貌;質譜表是用機這表格形式表示的質譜數據，質譜表中有兩項即質荷比及相對強度。對定量計算較兵路直觀。
21 質譜儀的分辨率 ：分辨率(R)指質譜儀能員就區别鄰近兩個質譜峰的能力。對兩個相等強度的相鄰峰，當兩峰藍空間的峰谷不(bù)大(dà)于其峰高10%時(shí)地街，則認為(wèi)兩峰已經分開(kāi)。
22 質譜圖中主要離子(zǐ)峰的類型 ：分子(zǐ)離子(zǐ)峰、同位素離好秒子(zǐ)峰、碎片離子(zǐ)峰、亞穩離子(zǐ)峰、重黑購排離子(zǐ)峰。
23 相對分子(zǐ)質量的測定 ：分子市服(zǐ)離子(zǐ)峰的m/z相當于該化合物的相對分子(zǐ)質量弟公。一般除同位素離子(zǐ)峰外，分子(zǐ)離子(zǐ)峰是放報質譜圖中最大(dà)質荷比的峰，位于質譜圖的最右端。
24 确認分子(zǐ)離子(zǐ)峰的方法 ：
(1)分子(zǐ)離子(zǐ)峰必須符合氮數我議規則。有機化合物含有偶數個氮原子(zǐ)或不(bù)含氮原子(z對們ǐ)，分子(zǐ)離子(zǐ)峰的m/z一定是偶數;含奇數個醫頻氮原子(zǐ)，分子(zǐ)離子(zǐ)峰的m/z一定是奇數。
(2)分子(zǐ)離子(zǐ)峰與相鄰離子(zǐ)峰的質量就近差應合理，如(rú)不(bù)可能出現比分子(zǐ舊新)離子(zǐ)峰質量小4～13個質量單位的峰。
(3)當化合物中含S,Br, Cl時(shí)，可利用M+•, 懂開(M+2) +•等同位素離子(zǐ)峰的錯關比例來确認分子(zǐ)離子(zǐ)峰。
(4)改變質譜儀的操作條件，提高分子(zǐ)離子(zǐ)峰的相對好鐵強度。采用化學電離源或降低(dī)電子(zǐ)轟擊司影源電壓可獲得(de)較強的M+峰。
25 氣相色譜-質譜聯用儀 ：質譜：純物質結構分析。色譜：化合物友著分離，定性能力差。色譜-質譜聯用：共同優點。GC-MS;LC-MS;C人術E-MS，色譜是質譜的進樣及分離系統;質譜是色譜的檢答暗測器(qì)。主要問題：接口技術;除去色譜中大(dà)量的流動相分子(zǐ來樹)。适用範圍：适用于揮發度低(dī)、難氣化、極性強林很、相對分子(zǐ)質量大(dà)及熱穩定性差的少務樣品。
26 無損檢測定義 ：無損檢測技術即非破壞性檢測，就是在不(bù)鄉銀破壞待測物質原來的狀态、化學性質等前提下，為(wèi)獲取與待測物的品質有他相關的内容、性質或成分等物理、化學情報所采用的檢查方法。